glossy-blue-at-signxolod@krioxolod.com.ua  044 496-91-05    044 331-64-99

01.jpg

 hit.ua: посетителей и просмотров за сегодняRambler's Top10087 

Простое создание сайтов и интернет магазинов

Мы в Facebook

ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ ПЕНСКИ-МАРТЕНСА PDF Печать E-mail


Нефтепродукты

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ
В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ ПЕНСКИ-МАРТЕНСА

EN ISO 2719:2002
Determination of flash point
- Pensky-Martens closed cup method
(IDT)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002г. 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации-ГОСТР 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП«СТАНДАРТИНФОРМ»

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

4. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 августа 2008 г. 168-ст

Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕНИСО 2719:2002 «Определе ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕПЕНСКИ-МАРТЕНСА

Petroleum products. Methods for determination of flash point in Pensky-Martens closed cup

Дата введения- 2009-01-01

1. Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и В) определения температуры вспышки горючих жидкостей, жидкостей, которые содержат суспендированные твердые вещества, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности в условиях испытания, и других жидкостей в аппарате Пенски-Мартенса с закрытым тиглем. Методы распространяются на жидкости, которые имеют температуру вспышки выше 40 °С.

Примечание-Обычно технические керосины с температурой кипения выше 40 °С испытывают по [1], но онимогут быть испытаны и всоответствии с настоящим стандартом. Товарные смазочные масла обычно испытывают по [2].

1.2. Метод А применяют для определения температуры в спышки лаков и красок, которые не образуют пленки на поверхности, товарных смазочных масел и других нефтепродуктов, для которых непригоден метод В.

1.3. Метод В применяют для определения температуры вспышки остаточных жидких топлив, разжиженных битумов, отработанных смазочных масел, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности, жидкостей, содержащих суспендированные твердые вещества, и высоковязких жидких продуктов, таких как растворы полимеров и клейкие вещества.

Примечание - Для сравнения температур вспышки товарных и отработанных смазочных масел в рамках программы исследований смазочных материалов, отработанные смазочные масла могут быть испытаны по методу А. Однако данные попрецизионности для таких продуктов установлены только для метода В.

1.4 Настоящий стандарт не может применяться для лаков на водной основе и жидкостей, которые содержат легколетучие вещества.

Примечание1. Лаки на водной основе могутбыть испытаны в соответствии с [3]. Жидкости, которые содержат следы легколетучих веществ, могут быть испытаны в соответствии с [4] или [3].

2. Данные попрецизионности действительны для интервалов температур вспышки, приведенных в разделе 13.

1.5 Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта не сетответственность за установление соответствующих мербезопасностии охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед применением стандарта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 1513:1992 Лаки и краски. Проверка и приготовление испытуемых образцов

ИСО 3170:1988 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб

ИСО 3171:1988 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода

ИСО 15528:2000 Лаки и краски и сырье для них. Отбор проб

3 Терминыиопределения

Внастоящемстандартепримененследующийтерминссоответствующимопределением:

3.1 температуравспышки(flashpoint): Минимальнаятемпература, прикоторойпроисходитвоспламенениепаровобразцаотпламенивустановленныхусловияхиспытанияприбарометрическомдавлении 101,3 кПа, приэтомпламяраспространяетсяповсейповерхностиобразца.

4 Сущностьметода

ВиспытательныйтигельаппаратаПенски-Мартенсапомещаютиспытуемыйобразециподогреваюттакимобразом, чтобыпринепрерывномперемешиваниипроисходилопостоянноеповышениетемпературы. Источникзажиганияопускаютчерезравномерныеинтервалывременичерезотверстиевкрышкетигля, одновременносэтимперемешиваниепрекращают. Самуюнизкуютемпературу, прикоторойисточникзажиганиявызываетвозгораниепаровиспытуемогообразцанефтепродукта, апламяраспространяетсяпоповерхностижидкости, регистрируюткактемпературувспышкиприфактическомбарометрическомдавлении. Этутемпературуприводяткстандартномуатмосферномудавлению, используяуравнения.

5 Реактивыиматериалы

5.1 Растворительдляудаленияостатковобразцаизтигляискрышки.

 

Примечание-Выборрастворителязависитотпредварительноиспытанногонефтепродуктаирастворимостиостатка. Дляудалениямаслянистыхостатковмогутбытьиспользованынизколетучиеароматическиерастворители (несодержащиебензола); длясмолообразныхостатковэффективнымимогутбытьсмесирастворителей, напримертолуол-ацетон-метанол.

5.2 Жидкостидляпроверки-см. приложениеА.

 

6 Аппаратура

6.1 АппаратПенски-Мартенсадляопределениятемпературывспышкисзакрытымтиглем (приложениеВ).

 

Еслидляиспытанияприменяютавтоматическоеоборудование, следуетубедиться, чтополученныерезультатынаходятсявпределахпрецизионностинастоящегометодаиразмерыиспытательноготигляикрышкисоответствуюттехническимтребованиям, представленнымвприложенииВ. Припримененииавтоматическогоиспытательногооборудования, следуетубедитьсявтом, чтовыполненывсеинструкцииизготовителяпорегулировкеиэксплуатациииспытательногооборудования.

Примечание-Внекоторыхслучаяхиспользованиеэлектрическогоисточниказажиганияможетдать результаты, отличающиесяотполученныхприиспользованиизапальникавкачествеисточниказажигания. Крометого, применениеэлектрическихисточниковзажиганияможетпривестикнестабильнымрезультатам.

Вспорныхслучаях, еслинетинойдоговоренности, арбитражнымявляетсяручноеопределениетемпературывспышкисприменениемпламенногозапалавкачествеисточниказажигания.

6.2 Термометрыдлянизких, среднихивысокихтемператур, характеристикикоторыхприведеныв приложенииС. Вначалеизмерениятермометрвыбираютвсоответствииспредполагаемойтемпературойвспышки.

Примечание-Могутбытьиспользованыдругиеустройствадляизмерениятемпературыприусловии, чтоонисоответствуюттребованиямточностиидаюттакиежепоказания, чтоитермометры, приведенныевприложенииС.

6.3 Барометрыспогрешностью 0,1 кПа. Неследуетприменятьбарометры, предварительнооткорректированныенадавлениенадуровнемморя, такие, которыеиспользуютнаметеорологическихстанцияхиваэропортах.

6.4Нагревательнаябаняилипечь, принеобходимостинагреванияобразца, способнаяобеспечиватьподдержаниетемпературысточностью± 5 °С. Печьдолжнабытьоснащенасистемойвентиляцииисконструированатакимобразом, чтобыневызыватьвоспламенениекаких-либоогнеопасныхпаров, которыемогутобразоватьсяпринагреванииобразца.

Рекомендуетсяконструкцияпечивовзрывобезопасномисполнении.

7 Подготовкааппаратуры

7.1 Установкааппарата

Аппаратдляопределениятемпературывспышки (6.1)устанавливаютнаровной, устойчивойповерхностивпомещениибезсквозняка.

Примечание

1 Еслисквозняканевозможноизбежать, аппаратзащищаютэкраномсовсехсторон.

2Еслииспытуемыеобразцывыделяютядовитыепары, испытательныйаппаратдолженбытьустановленв вытяжномшкафусрегулируемымпотокомотходящеговоздуха. Потокотходящеговоздухарегулируюттакимобразом, чтобыпарыотводились, несоздаваяприэтомвихревыхпотоковвоздуханадтиглем.

7.2 Очисткаиспытательноготигля

Испытательныйтигельикрышку, включаякомплектующие, моютсоответствующимрастворителем (5.1),чтобыудалитьлюбыеследысмолыилиостаточныхпродуктов, оставшиесяотпредыдущегоиспытания. Затемтигельсушатпотокомчистоговоздуха, чтобыполностьюудалитьостаткииспользуемогорастворителя.

7.3 Сборкаиспытательнойаппаратуры

 

Тигель, крышкуидругиедеталиследуетисследоватьнаналичиеповрежденийилиотложений. АппаратдляиспытаниясобираютвсоответствиисприложениемВ.

7.4 Проверкаиспытательнойаппаратуры

7.4.1 Правильностьработыиспытательнойаппаратурыследуетпроверятьнережеодногоразавгодпутемиспытаниясертифицированногостандартногоматериала (ССМ) методомА. ПолученныйрезультатдолженбытьравенилиотличатьсяотзначенияССМнавеличинунеболеечем alt, гдеR-воспроизводимостьметода (таблица 3).

Рекомендуетсяпроводитьболеечастыепроверки, используявторичныерабочиестандарты(ВРС) (5.2).

В приложенииАприведенарекомендуемаяпроцедурадляпроверкииспытательнойаппаратурысиспользованиемССМиВРС, атакжеприготовлениеВРС.

7.4.2 Числовыезначения, полученныевовремяпроверки, немогутбытьиспользованынидляопределенияотклонения (смещения), нидлялюбойкорректировкитемпературвспышки, впоследствииопределенныхсиспользованиемиспытательнойаппаратуры.

8 Отборпроб

8.1Еслидругиетребованиянепредъявлены, отборпробследуетпроводитьвсоответствиисИСО 15528, ИСО 3170, ИСО 3171. Пробупомещаютвгерметичныеконтейнеры, подходящиедляотбираемогоматериала. Попричинамбезопасностиследуетубедиться, чтоконтейнердляпробызаполнентолькона 85 % - 95 % вместимости.

8.2Хранятпробывусловиях, прикоторыхпотериотиспаренияиповышениедавленияминимальны. Следуетизбегатьхраненияпробпритемпературевыше 30 °С.

9 Подготовкаобразцов

9.1 Нефтепродукты

9.1.1 Отборобразцовдляиспытания

Отборобразцовдляиспытанияпроводятпритемпературенеменеечемна 28 °Снижеожидаемойтемпературывспышки. Еслидоиспытанияпробадолжнанаходитьсянахранении, следуетубедиться, чтоконтейнерзаполненболеечемна 50 % еговместимости (примечаниек 10.1).

9.1.2 Пробы, содержащиенераствореннуюводу

Еслипробасодержитнераствореннуюводу, передперемешиваниемееследуетдекантироватьотводы.

Нарезультатыопределениятемпературывспышкиможетвлиятьприсутствиеводы. Длянекоторыхжидкихтопливисмазочныхмаселневсегдаможноотделитьпробуотсвободнойводы. Втакихслучаяхводадолжнабытьфизическиотделенаотпробынефтепродуктаили, еслиэтоневозможно, пробадолжнабытьиспытанавсоответствиис [3].

9.1.3 Пробы, жидкиепритемпературеокружающейсреды

Преждечембудетотобранобразецдляиспытания, пробуследуетперемешиватьвручнуюосторожнымвстряхиванием, следязатем, чтобыкакможноменьшебылипотерилетучихкомпонентов, адалеепоступаютвсоответствиисразделом 10.

9.1.4 Пробы, полутвердыеилитвердыепритемпературеокружающейсреды

 

Нагреваютконтейнерссодержащейсявнемпробойвнагревательнойбанеилипечивтечение30 минпритемпературе (30 ± 5) °Силиприболеевысокойтемпературе, непревышающейтутемпературу, котораяна 28 °Снижеожидаемойтемпературывспышки. Еслипробанестановитсяполностьюжидкойчерез 30 мин, тоеепредварительноенагреваниепродолжают, померенеобходимости, дополнительнымипериодамипо 30 мин. Следуетизбегатьперегревапробы, таккакэтоможетпривестикпотерямлетучихкомпонентов. Далеепослеосторожногоперемешиванияпоступаютвсоответствиисразделом 10.

9.2 Краскиилаки

ПодготовкупробосуществляютвсоответствиисИСО 1513.

10 Проведениеиспытания

10.1 Общиеположения

 

Примечание-Результатыопределениятемпературывспышкимогутбытьискажены, есликонтейнерспробойзаполненменеечемна 50 % еговместимости.

Следуетбытьвнимательнымприиспытанииостаточныхнефтяныхжидкихтоплив, содержащихзаметныеколичестваводы, таккакнагреваниетакихобразцовможетвызватьихвспениваниеивыбросизиспытательноготигля.

10.2 МетодА

 

10.2.1 Используябарометр, вовремяиспытаниязаписываютдавлениеокружающейсредыоколо испытательногоаппарата.

Примечание-Нетнеобходимостикорректироватьдавлениеокружающейсредына 0 °С, хотянекоторыебарометрывыполняютэтукорректировкуавтоматически.

10.2.2 Испытательныйтигельзаполняютобразцомдоуровня, указанногосоответствующейметкой. Тигельзакрываюткрышкойипомещаютвнагревательнуюкамеру. Приэтомследуетубедитьсявтом, чтофиксирующееилизаписывающееустройствоработаетнормально, затемвставляюттермометр. Зажигаютзапальноепламяирегулируюттакимобразом, чтобыегодиаметрбылвпределахот 3 до 4 мм, иливключаютальтернативныйисточникзапальногопламени. Зажигаютнагревательноепламя
(нагревательнуюгорелку) иливключаютэлектрическийнагревательинагреваютстакойскоростью, чтобытемператураиспытуемогообразца, фиксируемаятермометром, повышаласьна 5 °С-6 °Свминуту; этускоростьнагреванияподдерживаютвтечениевсегоиспытания.

Перемешиваютиспытуемыйобразецсоскоростьювпределахот 90 до 120 об/мин; перемешиваниеосуществляютсверхувниз.

10.2.3 Еслиожидаемаятемпературавспышкииспытуемогообразцасоставляет 110 °Силиниже, первоеиспытаниепламенемпроводятпридостижениитемпературыиспытуемогообразцана (23 ± 5) °Снижеожидаемойтемпературывспышкиидалеесинтерваламив 1 °С. Перемешиваниепрерываютипроводятзажиганиеспомощьюзапускамеханизма, расположенногонакрышке, которыйуправляетзаслонкойизапальнымустройствомтакимобразом, чтопламяопускаетсявпаровоепространствотиглявтечение 0,5 с, остаетсявнижнемположениина 1 сибыстровозвращаетсявверхнееположение.

10.2.4 Еслиожидаемаятемпературавспышкивыше 110 °С, первоеиспытаниепламенемпроводятпридостижениитемпературыиспытуемогообразцана (23 ± 5) °Снижеожидаемойтемпературывспышкиидалеесинтерваламив 2 °С. Перемешиваниепрерываютипроводятзажигание, длячегозапускаютрасположенныйнакрышкемеханизм, которыйуправляетзаслонкойизажигательнымустройствомтакимобразом, чтопламяопускаетсявпаровоепространствотиглявтечение 0,5 с, остаетсявнижнемположениина 1 сибыстровозвращаетсявсвоеверхнееположение.

10.2.5Еслитемпературавспышкииспытуемогопродуктанеизвестна, топроводятпредварительноеиспытаниеприподходящейтемпературе. Первоеподжиганиепроводятпритемпературена 5 °Свышеначальнойтемпературы, затемдействуютвсоответствииспроцедурой, приведеннойв 10.2.3или 10.2.4.

10.2.6Вкачественаблюдаемойтемпературывспышкизаписываюттемпературуиспытуемогообразца, которуюпоказываеттермометрвтовремя, когдапламенемзапальногоустройствапроводятзажиганиевнутрииспытательноготигля.

Температурувспышкинельзяпутатьсголубоватымореолом, которыйиногдаокружаетисточникзажиганияпередтем, каконвызываеттемпературувспышки.

10.2.7 Еслитемпература, прикоторойнаблюдаетсявспышка, отличаетсяменеечемна 18 °Си болеечемна 28 °Соттемпературы, прикоторойбылопроведенопервоезажигание, результатсчитаетсянедействительным. Вэтомслучаеиспытаниенеобходимоповторитьсдругойпорциейобразца, атемпературу, прикоторойзажигательноеустройствовводятвпервые, подбираюттакимобразом, чтобыбылполучендостоверныйрезультат, следовательно, температуравспышкидолжнабытьна 18 °С- 28 °Свышетемпературы, прикоторойпроводилосьпервоезажигание.

10.3 МетодВ

 

10.3.1 Используябарометр (6.3), записываютдавлениеокружающейсредывблизиаппаратаво времяиспытания (примечаниек10.2.1).

 

10.3.2 Помещаютвиспытательныйтигель (7.3) испытуемыйобразецдоуровня, указанногосоответствующейметкой. Тигельзакрываюткрышкойипомещаютвнагревательнуюкамеру. Следуетубедитьсявтом, чтофиксирующееилизаписывающееустройствосрабатываетнормально, изатем вставитьтермометр (6.2). Зажигаютпламяиустанавливаютдиаметрзапальногопламенивпределах от 3 до 4 ммлибовключаютальтернативныйисточникзажигания. Затемосуществляютнагревание, поджигаянагревательноепламяиливключаяэлектрическийнагреватель, чтобытемператураиспытуемого образца, фиксируемаятермометром, поднималасьсоскоростьюот 1 °Сдо 1,5 °Свминуту; этускорость нагреваниясохраняютвовремявсегоиспытания. Испытуемыйобразецперемешиваютсоскоростью (250 ± 10) об/минтак, чтобыперемешиваниеосуществлялосьсверхувниз.

 

Выполняютиспытаниесогласно 10.2.3- 10.2.7,заисключениемтребований, приведенныхв 10.3.2 поскоростинагреванияискоростиперемешивания.

11 Расчет

11.1 Пересчетпоказаниябарометрическогодавления

 

Еслибарометрическоедавлениеизмереновединицах, отличныхоткилопаскалей, тоегопересчитываютвсоответствиисоднимизследующихвыражений:

Показаниевгектопаскалях× 0,1 = кРа;

Показаниевмиллибарах× 0,1 = кРа;

Показаниевммр.ст× 0,1333 = кРа.

11.2 Корректировканаблюдаемойтемпературывспышкипостандартномуатмосферному давлению

 

Температурувспышки ТС, скорректированнуюнастандартноеатмосферноедавление 101,3 кРа, рассчитываютпоформуле

Тс = Т0 + 0,25(101,3 – ρ)

(1)

гдеТ0-температуравспышкиприбарометрическомдавленииокружающейсреды, °С;

р-барометрическоедавлениеокружающейсреды, кПа.

Примечание-Этаформуладействительнатолькодлябарометрическогодавлениявдиапазонеот 98,0 до 104,7 кПа.

12 Обработкарезультатов

Температурувспышки, скорректированнуюпостандартномуатмосферномудавлению, округляютдо 0,5 °С.

13 Прецизионность

13.1 Общиеположения

Прецизионность, определеннаястатистическойоценкойрезультатовмежлабораторныхиспытанийсогласно [5],приведенав 13.2 и 13.3.

13.2 Повторяемость (сходимость) r

 

Расхождениемеждудвумярезультатамииспытания, полученнымиоднимоператоромнаоднойитойжеаппаратуреприпостоянныхусловияхнаидентичномматериаледляисследованияпринормальномиправильномвыполненииметодаиспытаниявтечениедлительноговремени, можетпревышатьзначения, приведенныевтаблицах 1 и 2, тольководномслучаеиздвадцати.

Таблица 1 -ПовторяемостьдляметодаА

Материал (нефтепродукт)

Диапазонтемпературы вспышки, °С

Повторяемостьr, °С

Краскиилаки

-

1,5

Дистиллятыисвежиесмазочныемасла

От 40 до 250

0,029 Ха

аX-среднеезначениесравниваемыхрезультатовиспытания.

Таблица 2 -ПовторяемостьдляметодаВ

Материал (нефтепродукт)

Диапазонтемпературы вспышки, °С

Повторяемостьr, °С

Остаточныетопливаиразжиженныебитумы

От 40 до 110

2,0

Отработанныесмазочныемасла

От 170 до 210

5,0а

Жидкости, склонныекобразованиюповерхностнойпленки; жидкостиссуспендированными твердымиматериалами, высоковязкиепродукты

 

5,0Ь

аДанные, полученныепоодномуобразцужидкогодизельногомоторноготоплива, испытанногов 20 лабораториях.

bДанныепопрецизионностибылиопределеныКомитетомАСТМД-1.

13.3 ВоспроизводимостьR

 

Расхождениемеждудвумянезависимымирезультатамииспытаний, полученнымиразнымиоператорами, работающимивразличныхлабораториях, наидентичномматериаледляиспытанияпринормальномиправильномвыполненииметодаиспытаниявтечениедлительноговремени, можетпревышатьзначения, приведенныевтаблицах 3 и 4, тольководномслучаеиздвадцати.

Таблица 3 -ВоспроизводимостьдляметодаА

Материал (нефтепродукт)

Диапазонтемпературы вспышки, °С

ВоспроизводимостьR, °С

Краскиилаки

-

-

Дистиллятыисвежиесмазочныемасла

От 40 до 250

0,071 Xе

аX-среднеезначениесравниваемыхрезультатовиспытания.

Таблица 4 -ВоспроизводимостьдляметодаВ

Материал (нефтепродукт)

Диапазонтемпературы вспышки, °С

ВоспроизводимостьR, °С

Остаточныетопливаиразжиженныебитумы

От 40 до 110

6,0

Отработанныесмазочныемасла

От 170 до 210

16,0a

Жидкости, склонныекобразованиюповерхностнойпленки; жидкостиссуспендированными твердымивеществами, высоковязкиепродукты

-

10,0b

аДанные, полученныепоодномуобразцудизельногомоторноготоплива, испытанногов 20 лабораториях.

bДанныепопрецизионностибылиопределеныКомитетомАСТМД-1.

14 Протоколиспытания

Протоколиспытаниядолженсодержать:

a) ссылкунанастоящийстандартипримененнуюпроцедуру;

b) типиполнуюидентификациюиспытуемогообразца;

c) температурупредварительногоподогреваивремяподогрева, еслионприменялся (9.1.4);

d) барометрическоедавлениевблизииспытательногоаппарата (10.2.1и 10.3.1);

e) результатиспытания (раздел 12);

f) любоеотклонениеотустановленнойпроцедурыиспытания, согласованноеилинесогласованное;

g) датуиспытания.

ПриложениеА
(справочное)
Проверкааппаратуры

А.1 Общиеположения

Настоящееприложениеописываетпроцедуруприготовлениявторичныхрабочихстандартов (ВРС) иметоддляконтрольнойпроверкисиспользованиемВРСисертифицированногостандартногоматериала (ССМ).

Функционированиеаппаратуры (ручнойилиавтоматизированной) должнопроверятьсярегулярносиспользованиемССМ, приготовленноговсоответствиис [6]и [7]илиВРС, приготовленныхвсоответствиисоднойизпроцедур, приведенныхвА.2.2. Функционированиеаппаратурыдолжнобытьоцененовсоответствиис [8] и [5].

Оценкаправильностирезультатаиспытанияпроводитсяс 95%-нойдоверительнойвероятностью.

А.2 Стандартыдляконтрольнойпроверки

А.2.1 ССМ-стабильныйиндивидуальныйуглеводородилидругоестабильноевещество, имеющеетемпературувспышки, определеннуювсоответствиис [6]и [7]входеспециальныхмежлабораторныхиспытаний, направленныхнаопределениесертифицированногозначения, специфичногодлянастоящегометода.

А.2.2 ВРС-стабильныйнефтепродуктилииндивидуальныйуглеводород, илидругоестабильноевещество, температуравспышкикоторогобылаопределена:

a) испытаниемпредставительныхобразцовнеменеетрехраз, сиспользованиемаппаратуры, котораяпредварительнобылапроверенапоССМ, споследующимстатистическиманализомполученныхрезультатов, исключаялюбыевыпадающиеизнихрезультатыирассчитываясреднеарифметическоезначениеотполученныхрезультатов;

b) проведениеммежлабораторной, ориентированнойнанастоящийметодпрограммыиспытаний, вкоторойпринимаютучастиенеменеетрехлабораторий, выполняющихпараллельныеиспытанияпредставительныхобразцов.

Окончательноезначениетемпературывспышкидолжнобытьрассчитанопослепроведениястатистическогоанализарезультатов, полученныхвмежлабораторныхиспытаниях.

ВРСнеобходимохранитьвконтейнерах, защищенныхотпрямыхсолнечныхлучейипозволяющихсохранитьцелостностьВРСпритемпературеневыше 10 °С.

А.3Проведениеиспытания

А.3.1 ВыбираютССМилиВРС, длякоторыхтемпературавспышкипопадаетвдиапазонтемператур, определяемыхсиспользованиемрассматриваемойаппаратуры.

ССМиВРСвыбираюттакимобразом, чтотемпературавспышкинаходитсявпределахинтервала, измеренногоспомощьюприбора. ПриблизительныезначениятемпературывспышкиприведенывтаблицеА.1.

ТаблицаА.1 -ПриблизительныезначениятемпературывспышкиуглеводородовдляССМиВРС, определенныевзакрытомтигле

Углеводород

Номинальнаятемпературавспышки, °С

Декан

Ундекан

Додекан

Тетрадекан

Гексадекан

53

68

84

109

134

Длятогочтобыперекрытькакможнобольшуючастьиспользуемогодиапазона, рекомендуетсяприменениедвухССМилиВРС. Крометого, рекомендуетсятакжепровестиповторныеиспытаниясприменениемаликвотССМилиВРС.

А.3.2 ДляновойаппаратурыинеменееодногоразавгоддляработающейаппаратурывыполняютконтрольныепроверкисиспользованиемССМ (А.2.1), испытываемоговсоответствиис 10.2.

А.3.3 Припромежуточнойпроверкевыполняютконтрольнуюпроверку, используяВРС (А.2.2), испытываемоговсоответствиис 10.2.

А.3.4 Полученныерезультатыкорректируютнабарометрическоедавлениевсоответствиис 11.2.Вокончательныйотчетзаписываютоткорректированныйрезультатсточностью 0,1 °С.

А.4 Обработкарезультатовиспытаний

А.4.1 Общаяинформация

 

СравниваютоткорректированныйрезультатссертифицированнымзначениемтемпературывспышкиССМилисизвестнойтемпературойвспышкиВРС.

Вформулах, приведенныхвА.4.1.1 иА.4.1.2, предусматривается, чтовоспроизводимостьбылаоцененавсоответствиис [5],асертифицированноезначениетемпературывспышкиССМилизаданноезначениетемпературывспышкиВРСбылоопределеносиспользованиемпроцедур, указанныхв [7],иегонеопределенностьмалапосравнениюсостандартнымотклонениемнастоящегометодаиспытанияи, следовательно, малапосравнениюсозначениемвоспроизводимостиRнастоящегометодаиспытания.

А.4.1.1 Единичноеиспытание

Дляединичногоиспытания, проведенногосиспользованиемССМилиВРС, разностьмеждуединичнымрезультатомисертифицированнымзначениемтемпературывспышкиССМилиобозначеннымзначениемтемпературывспышкиВРСдолжнанаходитьсявпределахследующегодопуска

alt

(А.1)

гдех -результатиспытания;

μ-сертифицированноезначениетемпературывспышкиССМилизаданноезначениетемпературывспышкиВРС;

R-воспроизводимостьнастоящегометодаиспытания.

А.4.1.2 Многократныеиспытания

ЕслирядповторныхиспытанийnпроведенсиспользованиемССМилиВРС, разностьмеждусреднимзначениемnрезультатовдолжнанаходитьсявпределахследующегодопуска

alt

(А.2)

гдех -среднеарифметическоезначениерезультатовиспытания;

μ-сертифицированноезначениетемпературывспышкиССМилиобозначенноезначениетемпературывспышкиВРС;

R1-рассчитываютпоформуле

alt

(А.3)

гдеR-воспроизводимостьнастоящегометодаиспытания;

r-повторяемостьнастоящегометодаиспытания;

n-рядповторныхиспытаний, выполненныхсиспользованиемССМилиВРС.

А.4.2 Еслирезультатиспытаниянаходитсявпределахустановленногодопуска, этодолжнобытьзафиксировано.

А.4.3 Еслирезультатиспытанияненаходитсявпределахтребуемогодопуска, адляконтрольнойпроверкиаппаратурыбылиспользованВРС, этозаписывают, аиспытаниеповторяютсиспользованиемССМ. Есливэтомслучаерезультатиспытаниянаходитсявпределахустановленногодопуска, этотакжезаписывают.

А.4.4 Еслирезультатиспытаниявсеещененаходитсявпределахтребуемогодопуска, проверяютиспытательнуюаппаратуруиубеждаютсявтом, чтоонасоответствуеттребованиямспецификации. Еслиочевидныенесоответствиянеустановлены, выполняютещеоднуконтрольнуюпроверкусиспользованиемССМ. Еслирезультатиспытаниянаходитсявпределахустановленногодопуска, этозаписывают. Еслирезультатиспытаниявсеещененаходитсявпределахустановленногодопуска, тоаппаратуруотправляютизготовителюдлядетальнойпроверки.

ПриложениеВ
(обязательное)
АппаратПенски-Мартенсасзакрытымтиглем

В.1 Общаяинформация

Внастоящемприложениипредставленоописаниеаппарата, работающеговручномрежиме, нагреваемогогазомилиэлектронагревателемиоснащенногоисточникомзажиганиясприменениемпламени. Этотаппаратдолженсостоятьизиспытательноготигля, крышкисовспомогательнымприспособлениеминагревательнойкамеры, представленныхвразделахВ.2 .4. НарисункеВ.1показантипичныйаппаратсгазовымнагревателем.

В.2 Испытательныйтигель

Испытательныйтигельдолженбытьизготовленизлатуниилидругогонержавеющегометалласаналогичнойтеплопроводностьюидолженсоответствоватьформеиразмерам, показаннымнарисункеВ.2. Фланецдолженбытьоснащенприспособлениямидляфиксацииположениятиглявнагревательнойкамере. Ручка, прикрепленнаякфланцутигля, являетсяжелательнымприспособлением. Онанедолжнабытьнастолькотяжелой, чтобыопрокидыватьтигель.

В.3 Крышкаскомплектующими

В.3.1Крышкадолжнавключатьследующиеэлементыконструкции:

В.3.2Крышкуизлатуниилидругогонержавеющегометаллааналогичнойпроводимости, имеющуюбортик, выступающийвнизпочтидофланцатигля, какпоказанонарисункеВ.3. Зазормеждубортикоминаружнойсторонойтиглянедолженпревышатьвдиаметре 0,36 мм. Необходимопредусмотретьустановочноеилизапорноеустройство, илиитоидругое, соединяющеесяссоответствующимприспособлениемнатигле. ВкрышкеимеютсятриотверстияА, ВиС, показанныенарисункеВ.3. Верхнийкрайтиглядолженплотносоприкасатьсясвнутреннейповерхностьюкрышкиповсейееокружности.

В.3.3Заслонкуизлатунитолщинойприблизительно 2,4 мм, перемещающуюсявплоскостиверхнейповерхностикрышки, какпоказанонарисункеВ.4. Заслонкадолжнаиметьтакуюформуибытьустановленатакимобразом, чтобыонаповорачиваласьвгоризонтальнойплоскостинаосивцентрекрышкимеждудвумяупорами, приэтом, когдаонанаходитсяводномкрайнемположении, отверстиявкрышкеА, ВиСдолжныбытьполностьюзакрыты, акогдаонанаходитсявдругомкрайнемположении, этиотверстиядолжныбытьполностьюоткрыты. Заслонкаприводитсявдействиепружинныммеханизмом, сконструированнымтакимобразом, чтовнеработающемсостояниизаслонкаточнозакрываетвсетриотверстия. Еслизаслонкапереводитсявдругоекрайнееположение, триотверстиявкрышкедолжныбытьполностьюоткрыты, анаконечникустройствадлязажигания (В 3.4) долженбытьполностьюопущен.

В.3.4Устройстводлязажигания, котороедолжноиметьнаконечниксотверстиемдиаметромот 0,7 до 0,8 мм, какпоказанонарисункеВ.4. Наконечникдолженбытьизготовленизнержавеющейсталиилидругогоподходящегоматериала. Устройстводлязажиганиядолжнобытьоснащеноперемещающимегомеханизмом, которыйпри«открытом»положениизаслонкиопускаетнаконечниктакимобразом, чтоцентрегоотверстиярасполагаетсямеждуплоскостямиверхнейинижнейповерхностейкрышки, вточкенарадиусе, проходящемчерезцентрсамогобольшогоотверстияА (рисункеВ.3).

Примечание-Вхорошопросматриваемомместекрышкиможетбытьзакрепленизготовленныйизподходящегоматериалашарик-шаблон, размерыкоторогосоответствуютразмерамиспытательногопламени (от 3 до 4мм).

Запальникдляавтоматическогозажиганияиспытательногопламени. Наконечникзапальникадолжениметьотверстиедиаметромот 0,7до 0,8 мм.

В.3.5Перемешивающееустройство, смонтированноевцентрекрышки (рисункеВ.4), имеющеедведвухлопастныеметаллическиекрыльчатки. Нижняякрыльчаткадолжнаиметьрасстояниеприблизительно 38 мммеждукончикамилопастей, каждаяиздвухеелопастейдолжнаиметьширину 8 ммибытьустановленаподуглом 45°. Верхняякрыльчаткадолжнаиметьрасстояниеприблизительно 19 мммеждукончикамилопастей, каждаяиздвухеелопастейдолжнаиметьширину 8 ммибытьустановленаподуглом 45°. Обекрыльчаткирасполагаютсянавалумешалкитакимобразом, чтоеслисмотретьснизу, толопастиоднойкрыльчаткирасполагаютсянанаправлениях 0°и 180°, алопастидругой-нанаправлениях 90°и 270°.

Примечание е-Валмешалкиможетбытьсоединенсдвигателемгибкимваломилисоответствующим комплектомшкивов, приэтомперемешиваниедолжноосуществлятьсясверхувниз.

В.4 Нагревательнаякамераиверхняяплита

Теплодолжнобытьподведенокиспытательномутиглюспомощьюспециальнойнагревательнойкамеры, котораяэквивалентнавоздушнойбане. Нагревательнаякамерадолжнасостоятьизвоздушнойбанииверхнейплиты, накоторуюопираетсяфланециспытательноготигля.

alt

Примечание-Крышка устанавливаетсяповоротомвлево иливправо.

1 -ручка(необязательна); 2 -передняячасть; 3 -запальник;4 -обогреватель: горелкаилиэлектроэлемент (на рисункеприведенагорелка); 5 -толщина металлическойстенкивоздушнойбани, окружающейтигель, неменее6,5 мм; б-нагревательнаякамера;7 -воздушнаябаня;8 -колпак;9 -крышка;10 -зажигательноеустройство;11 - гибкийвал; 12 -рукоятка,приводящаявдвижениезаслонку; 13 -термометр;14 -прокладкадиаметромнеболее 9,5 мм; 15 -тигель;16 -заслонка

РисунокВ.1-АппаратПенски-Мартенсасзакрытымтиглем

alt

1 -уровеньнаполнения

РисунокВ.2-Тигельдляиспытания

alt

РисунокВ.3-Крышка

alt

а-зазор, равный 0,36мммакс, b-крайтиглядолженсоприкасатьсясповерхностьюкрышкиповсейокружности

1 -мешалка;2 -испытательныйтигель;3 -заслонка; 4 -устройстводляподжиганияиспытуемогообразца;5 -термометр; 6 -адаптер (переходнаямуфта);7-крышка

РисунокВ.4-Тигельскрышкой

Воздушнаябанядолжнаиметьвнутреннеепространствоввидецилиндраисоответствоватьразмерам, указаннымнарисункеВ.1. Металлическийкорпусвоздушнойбанидолженнагреватьсягазовымпламенемилинаружнымэлектронагревателем, илиэлементомэлектросопротивления. Влюбомслучаевоздушнаябанянедолжнадеформироватьсяпритемпературах, которымонабудетподвергатьсявовремяиспытаний.

Есливоздушнаябанянагреваетсягазовымпламенемилиметаллическимэлектрообогревателем, тоонадолжнабытьсконструированатакимобразом, чтобытемператураднаистенокнагреваемойконструкциибылаприблизительноодинаковой. Дляэтоготолщинаднаистенокдолжнабытьнеменее 6 мм. Есливоздушнаябанянагреваетсягазовымпламенем, токонструкциякорпусадолжнабытьтакой, чтобыпродуктысгораниянемоглиподниматьсявверхиконтактироватьсиспытательнымтиглем.

Есливоздушнаябаняоснащенаэлементомэлектросопротивления, тоондолженбытьсконструировантакимобразом, чтобывсечастивнутреннейповерхностивоздушнойбанинагревалисьравномерно. Стенкиидновоздушнойбанидолжныиметьтолщинунеменее 6 мм.

Верхняяметаллическаяплитадолжнабытьустановленатакимобразом, чтобымеждунейивоздушнойбанейбылвоздушныйзазор. Верхняяплитадолжнабытьприкрепленаквоздушнойбанетремяболтамисиспользованиемраспорныхвтулок. Втулкидолжныбытьвыполненытакимобразом, чтобыобеспечитьвоздушныйзазор(4,8 ± 0,2) мм, аихдиаметрнедолженбытьболее 9,5 мм.

ПриложениеС
(обязательное)
Требованияктермометрам

ТаблицаС.1 -Требованияктермометрам

Параметр

Низкиезначения температур

Средниезначения температур

Высокиезначения температур

Диапазон, °С

От-5 до +100

От 20 до 150

От 90 до 370

Глубинапогружения, мм

57

57

57

Градуировки: ценаделения, °С

0,5

1

2

основнаяотметкаукаждого деления (длиннаялиния, наибольшаяотметка), °С

1 и5

5

10

Оцифровкаукаждогоделения, °С

5

5

20

Погрешностьинтерваламаксимальная, °С

0,5

1

1 - до 260

2 -св. 260

Расширительныйрезервуар: допустимыйнагревдо, °С

160

200

370

Общаядлина, мм

От 282 до 295

От 282 до 295

От 282 до 295

Диаметркапилляра, мм

6,0 - 7,0

6,0 - 7,0

6,0 - 7,0

Длинарезервуара, мм

9 - 13

9 - 13

7 - 10

Диаметррезервуара, мм

Неменее 5,5 инеболеекапилляра

Неменее 5,5 инеболеекапилляра

Неменее 5,5 инеболеекапилляра

Расстояниеотоснованиярезервуарадоделения, мм, при

0 °С: от 85 до 95

20 °С: от 85 до 95

90 °С: от 80 до 90

Длинаградуировки, мм

От 140 до 175

От 140 до 180

От 145 до 180

Расширениекапилляра: диаметр, мм

От 7,5 до 8,5

От 7,5 до 8,5

От 7,5 до 8,5

длина, мм

От 2,5 до 5,0

От 2,5 до 5,0

От 2,5 до 5,0

расстояниедооснования, мм

От 64 до 66

От 64 до 66

От 64 до 66

Примечание

1 ТермометрытипаIP15C/ ASTM9С, IP 16C/ASTMЮС, IP101 СиASTM88Cотвечаютуказаннымвыше требованиям.

2 ПриложениеDсодержитописаниеадаптерадлятермометровснизкимдиапазономтемператур.

ПриложениеD
(
справочное)
Адаптерыдлянизкотемпературныхтермометров

D.1 Общиеположения

ТермометрыснизкимдиапазономтемпературиногдасоединеныметаллическимободкомсустановочнымкольцомиспытательноготигляТага [9]. Этоможетбытьдополненоадаптером (переходноймуфтой) (рисунокD.1) дляприменениявустановочномкольцебольшегодиаметрааппаратаПенски-Мартенса.

D.2 Испытательныйкалибр

Длинарасширениякапилляраирасстояниеотоснованиярасширениядооснованияшарикатермометрамогутбытьизмереныиспытательнымшаблоном, показаннымнарисункеD.2.

alt

1 -зажимнаягайка; 2 -уплотнительноекольцо;3 -манжета;4 -адаптер(переходнаямуфта); 5 -отверстиедлятермометра; 6 -щель

РисунокD.1 -Размерыадаптера (переходноймуфты)длятермометра, манжетыиуплотнения

alt

РисунокD.2 -Шаблондляпроверкирасширенийкапилляровтермометра

ПриложениеЕ
(справочное)
СведенияосоответствиинациональныхстандартовРоссийскойФедерации ссылочныммеждународнымстандартам

Таблица Е.1.

Обозначениессылочного международногостандарта

Обозначениеинаименованиесоответствующегонациональногостандарта

ИСО 1513

*

ИСО 3170

ГОСТ 2517-85Нефтьинефтепродукты. Методыотборапроб

ГОСТР 52659-2006Нефтьинефтепродукты. Методыручногоотборапроб

ИСО 3171

ГОСТ 2517-85Нефтьинефтепродукты. Методыотборапроб

ИСО 15528

*

Соответствующийнациональныйстандартотсутствует. Доегоутверждениярекомендуетсяиспользовать переводнарусскийязыкданногомеждународногостандарта. ПереводданногомеждународногостандартанаходитсявФедеральноминформационномфондетехническихрегламентовистандартов.

Библиография

[1]

ISO 13736:1997

Petroleum products and other liquids - Determination of flash point - Abel closed cup method

[2]

ISO 2592:2000

Determination of flash and fire points - Cleveland open cup method

[3]

ISO 3679:1)

Determination of flash point- Rapid equilibrium closed cup method

[4]

ISO 1523:2002

Determination of flash point - Closed cap equilibrium method

[5]

ISO 4259:1992

Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test

[6]

ISO Guide 34:2000

General requirements for the competence of reference material producers

[7]

ISO Guide 25:1989

Certification of reference materials - General and statistical principles

[8]

ISO Guide 33:1989

Uses if certified reference materials

[9]

ASTM D 56-01

Standard test method for flash point by tag closed tester

Ключевыеслова:жидкиенефтепродукты, температуравспышки, закрытыйтигельПенски-Мартенса

1) Будетопубликован (пересмотр ИСО 36:1983)

 

 
English (United Kingdom)Ukrainian (UA)Russian (CIS)